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2023

通過反應(yīng)混合回收異質(zhì)混合廢棄聚合物（2）

關(guān)鍵詞:

混合機(jī),回收,異質(zhì)混合物

來源：公司內(nèi)部

3. 結(jié)果與討論
3.1. 混合物表征
所有混合物的混合時間均為 5 分鐘，這是所有非均質(zhì)混合物達(dá)到穩(wěn)態(tài)值的最短時間。這意味著在這些混合條件下，所有混合物都達(dá)到了熱-流-動態(tài)平衡（MFI —— thermo-flow-dynamic）。所有混合物在所有混合條件下混合 5 分鐘，表 6 可見其 MFI 值。

表 6. 所有混合物的 MFI 值

性質(zhì)	A3	B3	C3	C2	D3	D2	D1
MFI, g/10 分	0.503	0.537	0.542	0.568	0.571	0.597	0.689

可以看出，MFI 值隨著溫度的降低以及混合速度的增加而降低。當(dāng)然，通過提高混合速度，熔體會受到更大的剪切機(jī)械應(yīng)力。例如，以 60 rpm 的速度獲得的 D1 混合物的 MFI 為 0.689，而以 250 rpm 的速度獲得的 D3 混合物的 MFI 為 0.571。通過改變加工溫度也可觀察到 MFI 值的顯著差異。事實上，在轉(zhuǎn)速相同的情況下，在 180°C 下混合物 A3 的 MFI 值比在 270°C 下降低了約 12%。

圖 2 顯示了作為頻率的函數(shù)的復(fù)合粘度曲線 η*。為了簡單起見，僅顯示了 A3、C2 和 D1 混合物的粘度曲線。

圖 2. 樣品 A3、C2 和 D1 的復(fù)合粘度與頻率的函數(shù)關(guān)系

正如預(yù)期的那樣，從 MFI 的結(jié)果可以看出，隨著溫度降低和混合速度增加，無論是低頻還是高頻，粘度都會增加?；旌衔锏恼扯热Q于組分的粘度，還取決于分散的顆粒大小以及他們之間的粘附力。特別是，混合物的粘度隨著分散顆粒尺寸的減小，粘附力的提高而增加。因此，可以推測樣品 A3 顆粒較小，粘附力更好。

圖 3 顯示了圖 2 相同混合物的兩種不同放大倍數(shù)的顯微照片。樣品 D1 可被視為參考樣品，因為它是唯一在 270 °C 下加工的混合物，所有組分均處于熔融狀態(tài)。顯微照片清楚地表明了聚乙烯基質(zhì)和其他分散聚合物之間的強(qiáng)烈不相容性。事實上，這種混合物顯示出異質(zhì)不相容混合物的典型形態(tài)。顆粒很大，非常分散，粘附力非常弱。然而，通過降低樣品 C2 和 A3溫度并增加應(yīng)力，分散顆粒的尺寸減小，混合更好，粘度更強(qiáng)。

Polymers 15 01367 g003 550 圖 3. SEM 顯微照片：(a) A3、(b) C2 和 (c) D1。

圖 4 顯示了三個樣品的粒徑分布。使用統(tǒng)計函數(shù)來描述顆粒的正態(tài)分布。圖中的曲線證實了顯微照片上的定性觀察結(jié)果。

圖4 粒徑的正態(tài)分布曲線

較低的溫度和較高的轉(zhuǎn)速會導(dǎo)致作用在熔體上的剪切應(yīng)力較高。這些加工條件在很大程度上決定了分散顆粒的大小及其分布。事實上，通過將溫度從 270 °C 降低至 180 °C 并提高轉(zhuǎn)速，樣品 A3 和 D1 的數(shù)值平均直徑分別為 6.5 μm 和 12.6 μm，分布范圍分別為 3–10 μm 至 6–20 μm（見表 7）。

表 7. A3、C2 和 D1 混合物的平均直徑值

	A3	C2	D1
數(shù)值平均直徑, Dn, µm	6.57	8.34	12.66

與我們之前的研究結(jié)果一致，通過考慮每個顆粒的表面積和顆粒數(shù)量來計算基質(zhì)和分散顆粒之間的接觸面積。即每個顆粒的接觸面積與其平方直徑成正比，如下：

粒子數(shù)如下：

其中，Vti 是樣品總體積，Vi 是單個顆粒的體積。每個樣品的總接觸面積如下：

A3 e C2 與 D1 的接觸面積之比如下：

其中，????3??、????2?? 和????1?? 分別為樣品 A3、C2 和 D1 的總接觸量和其單個的觸點。表 8 列出了相對于 D1 的總接觸面積的值。

表 8. 與 D1 有關(guān)的總接觸面積值

	A3	C2
與 D1 有關(guān)的總接觸面積	1.926	1.517

根據(jù)上述的平均當(dāng)量直徑，可以看出總接觸面積隨著溫度降低和轉(zhuǎn)速增加而增加。通過增加接觸面積，減小顆粒直徑，可以改善應(yīng)力的傳遞，從而提高混合物的性能。表 9 列出了相同樣品 5 分鐘后的扭矩值。

表 9. 混合物 A3、C2、D1 5 分鐘后的扭矩值

性質(zhì)	A3	C2	D1
扭矩, N m	32.2 ± 1.4	24.8 ± 1.1	15.5 ± 0.9

扭矩與作用在熔體上的剪切機(jī)械應(yīng)力成正比，可視為決定混合料最終形態(tài)的獨特實驗加工參數(shù)，因為扭矩會隨著混合速度的增加、溫度的降低而增加。剪切應(yīng)力越大，分散顆粒越小，顆粒直徑越小，基體和其他成分之間的接觸面積越大。此外，我們可以假設(shè)，極高的剪切應(yīng)力會破壞大分子鏈，從而產(chǎn)生大自由基。不同聚合物的大分子自由基可以反應(yīng)形成共聚物，該共聚物可以充當(dāng)基體與其他成分之間的增容劑或粘合促進(jìn)劑，從而改善各種聚合物與基體之間的粘合力。

表 10 總結(jié)了所有混合物的彈性模量 E、拉伸強(qiáng)度 TS 和斷裂伸長率 EB的值。圖 5 顯示了混合物 A3、C2 和 D1 的典型應(yīng)力-應(yīng)變曲線。在此圖中，應(yīng)力-應(yīng)變曲線的突然變化是由于十字頭速度的變化造成的。

圖 5. A3、C2 和 D1 混合物的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表 10. 所有混合物的彈性模量 E、拉伸強(qiáng)度 TS 和斷裂伸長率 EB

混合物編碼	E, MPa	TS, MPa	EB, %
A3	176 ± 19	4.2 ± 2.5	5.1 ± 1.1
B3	172 ± 23	3.5 ± 1.8	3.3 ± 0.8
C3	174 ± 18	3.8 ± 1.5	3.2 ± 1.0
C2	169 ± 23	3.5 ± 1.5	3.1 ± 0.9
D3	181 ± 27	3.9 ± 1.6	3.0 ± 0.7
D2	171 ± 24	3.5 ± 1.6	2.8 ± 0.6
D1	165 ± 22	3.0 ± 1.9	2.6 ± 0.5

正如預(yù)期的那樣，由于這些混合物具有很強(qiáng)的一致性，所有樣品都很脆（見圖 5），并且機(jī)械性能較低（見表 9）。然而，隨著溫度的降低和轉(zhuǎn)速的提高，所有機(jī)械性能都略有改善。出現(xiàn)這種情況可能是因為直徑減小，接觸面積的增加，和/或由于共聚物的形成而改善了粘合力。

斷裂伸長率是對分子結(jié)構(gòu)和形態(tài)更敏感的機(jī)械性能。A3 混合物斷裂伸長率的提高，是因為溫度較低，機(jī)械應(yīng)力較高，混合物形態(tài)更好。相反，在最高溫度和最低轉(zhuǎn)速下制備的樣品D1的斷裂伸長值最差。圖 6 顯示了 A3 和 D1 混合物以及混合物中各個聚合物的 FTIR 光譜。