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2020
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鈦精礦預(yù)還原制備金屬化球團(tuán)
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來(lái)源：公司內(nèi)部
鈦渣是以鈦精礦、還原劑為原料在電爐內(nèi)熔煉富集得到的鈦產(chǎn)品，按用途可分為酸溶性鈦渣和氯化渣兩種，酸溶性鈦渣的TiO2含量在70-80%，氯化渣TiO2含量一般在85%以上。隨著鈦渣應(yīng)用技術(shù)的日益成熟，鈦渣在硫酸法鈦白、氯化法鈦白和海綿鈦生產(chǎn)中使用比例越來(lái)越高，成為了鈦工業(yè)發(fā)展的重要基礎(chǔ)原料。
研究認(rèn)為，將鈦精礦先在電爐以外的設(shè)備上預(yù)還原制備金屬化球團(tuán)，然后再進(jìn)行電爐熔分與鈦渣冶煉，這種方式具有爐況穩(wěn)定、電爐冶煉時(shí)間短、冶煉電耗低等優(yōu)點(diǎn)，是提高鈦渣電爐生產(chǎn)能力，提升鈦渣冶煉技術(shù)經(jīng)濟(jì)水平的有效方式。
圖1：鈦精礦的XRD 圖2：反應(yīng)1和2的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能 圖3：溫度與時(shí)間對(duì)金屬化率的影響
1.實(shí)驗(yàn)原理
鈦精礦中礦相組成相對(duì)復(fù)雜，為了能夠更好地指導(dǎo)鈦渣的冶煉，首先對(duì)鐵精礦做了XRD分析，如圖1所示。從圖中我們可以看出，鈦精礦主要物相為鈦鐵礦和少量的磁鐵礦、橄欖石和鎂鈦礦等。
在鈦精礦預(yù)還原和冶煉鈦渣過(guò)程中發(fā)生的主要反應(yīng)包含：
- FeTiO3+C=TiO2+Fe+CO(g)
- FeTiO3+1.5C=0.5Ti2O3+Fe+1.5CO(g)
如圖2所示，當(dāng)溫度高于700℃時(shí)，反應(yīng)1和2都可以自發(fā)進(jìn)行，并且兩個(gè)反應(yīng)在1200℃時(shí)達(dá)到反應(yīng)平衡。在同等條件下，當(dāng)溫度低于1200℃時(shí)，反應(yīng)2優(yōu)先發(fā)生，當(dāng)溫度高于1200℃時(shí)，反應(yīng)1優(yōu)先發(fā)生?？紤]到預(yù)還原和鈦渣冶煉的溫度條件，兩者均可發(fā)生，并且以反應(yīng)1為主。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)方法
球團(tuán)制備與干燥：鈦精礦、還原劑、粘結(jié)劑和水按比例混合壓制成球團(tuán)，采用無(wú)煙煤作為還原劑，選用有機(jī)粘結(jié)劑，加水比例在2%-5%，濕球團(tuán)在250℃下干燥40分鐘獲得干燥球團(tuán)。
干燥球團(tuán)的還原：以豎式電阻爐作為加熱以及還原設(shè)備，干燥球團(tuán)放入石墨坩堝中，按照設(shè)定溫度和時(shí)間，碳熱還原，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣。還原結(jié)束后，快速取出試樣，按照不同冷卻方式冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中氮?dú)馄鸬奖Ｗo(hù)作用。
化驗(yàn)與測(cè)試：取樣分析金屬化球團(tuán)的TFe、MFe等指標(biāo)，根據(jù)含量計(jì)算金屬化率，公式為：R=MFe/TFex100%，R為金屬化率，MFe為樣品中金屬鐵含量，TFe為樣品全鐵含量。
2.2 工業(yè)試驗(yàn)
鈦精礦、還原劑、粘結(jié)劑按照一定比例混合均勻，進(jìn)入高壓壓球機(jī)制備內(nèi)配碳球團(tuán)。濕球團(tuán)進(jìn)入帶式干燥機(jī)干燥，熱量由轉(zhuǎn)底爐燃燒廢氣供熱、干燥后的球團(tuán)經(jīng)篩分后運(yùn)往轉(zhuǎn)底爐工序生產(chǎn)金屬化球團(tuán)。篩下小于5mm的物料返回壓球工序。
3.結(jié)果討論
3.1 配碳系數(shù)對(duì)金屬化率的影響
在還原溫度為1360℃、還原時(shí)間60分鐘條件下，無(wú)煙煤為還原劑，配碳系數(shù)在11%-21%，開(kāi)展內(nèi)配碳球團(tuán)熱還原實(shí)驗(yàn)，配碳系數(shù)對(duì)金屬化率的影響如圖所示。配碳系數(shù)在11%-21%時(shí)，金屬化率可以達(dá)到80%以上，配碳系數(shù)在11%-17%，金屬化率隨配碳系數(shù)增大而增加。當(dāng)配碳系數(shù)超過(guò)17%時(shí)，金屬化率呈下降趨勢(shì)。分析其中原因可能是配碳比過(guò)高不利于生成金屬鐵積聚長(zhǎng)大，細(xì)小的鐵晶活性高，出爐時(shí)被氧化。
3.2 還原溫度和時(shí)間對(duì)金屬化率的影響
無(wú)煙煤作為還原劑，配碳系數(shù)17%，制備內(nèi)配碳球團(tuán)，在1270-1420℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行內(nèi)配碳球團(tuán)碳熱還原實(shí)驗(yàn)，還原溫度和還原時(shí)間對(duì)金屬化率的影響如圖3所示。
內(nèi)配碳球團(tuán)金屬化率隨還原溫度的升高和還原時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。還原溫度在1360-1390℃時(shí)，還原時(shí)間大于20分鐘球團(tuán)金屬化率可以達(dá)到80%以上，繼續(xù)提高還原溫度和延長(zhǎng)還原時(shí)間，球團(tuán)金屬化率增加緩慢。在還原溫度1420℃，還原時(shí)間為60分鐘時(shí)，金屬化率也僅能達(dá)到90%左右。根據(jù)熱了學(xué)計(jì)算可知，當(dāng)溫度大于1080℃時(shí)，TiO2就開(kāi)始被還原生成低價(jià)鈦的氧化物，當(dāng)還原溫度超過(guò)1390℃時(shí)，Ti3O5、Ti2O3等低價(jià)鈦大量生成，與未被還原的FeO生成固溶體，使鐵氧化物的還原反應(yīng)變得越來(lái)越困難，球團(tuán)金屬化率增加緩慢。
3.3 冷卻方式對(duì)金屬化率的影響
內(nèi)配碳球團(tuán)碳熱還原得到的金屬化球團(tuán)，溫度和孔隙率都較高，內(nèi)部金屬鐵具有很高的反應(yīng)活性，在高溫下金屬鐵遇到氧氣、水蒸氣會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，在出爐后的冷卻過(guò)程中容易被再氧化，使金屬化率降低。需要采取必要的防再氧化措施，來(lái)保證整個(gè)工藝的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)成本。固定實(shí)驗(yàn)條件為還原溫度1390℃，還原時(shí)間為30分鐘，選用無(wú)煙煤作為還原劑，碳熱還原反應(yīng)結(jié)束后還原產(chǎn)物分別采用自然冷卻，密封冷卻和強(qiáng)制冷卻三種冷卻方式來(lái)檢驗(yàn)其對(duì)金屬化率的影響。
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