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2020
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06
粉體混合質(zhì)量的定量分析
關(guān)鍵詞:
來源：公司內(nèi)部
一、粉體混合
EYH—系列二維運動混合機或其它粉體混合設(shè)備GMP認(rèn)證工作的第四階段——性能確認(rèn)（PQ）中，提到了混合均勻度的檢測（RSD）。毫無疑問，混合均勻度是評定混合機性能的重要指標(biāo)。
1.粉體混合的含義
粉體混合是二種以上組份在干燥狀態(tài)或有少量液體存在下，以外力作用攪混，使其不均一性不斷降低的過程。所謂二種以上組份，可以是不同的物質(zhì)，也可以是同一物質(zhì)而有不同的物理特性：如含水率不同、顆粒直徑不同、顏色不同等等。
粉體混合是一個復(fù)雜的隨機過程，混合質(zhì)量的評估及測定方法一直是困擾著人們的棘手問題。隨著時代的發(fā)展，憑人的五官感覺來判定混合均勻度的日子已經(jīng)過去。用科學(xué)的、數(shù)量形式來判定混合均勻度，就是粉體混合的定量分析。要做到定量分析，必然要有取樣、檢測、統(tǒng)計分析（數(shù)據(jù)處理）幾個過程，從而得到一個單一的量值來表達混合物的均勻度。
2.取樣
從混合物中某一位置取出少量的物料，叫“取樣”，這少量的物料叫作“觀測樣品”又稱“點樣品”，取樣的位置稱“取樣點”。
在同一容器內(nèi)，同一時間水平上，不同取樣點取得的樣品組成這一時間水平上的“樣本”。點樣品的個數(shù)即樣本的大小。
關(guān)于樣品的大?。涸跐M足檢測需要的量并可能對取樣點周圍物料具有代表性的前提下，樣品越小越好。樣品過大，不僅浪費物料，且對定量分析的正確性不利。
關(guān)于樣品個數(shù)多少（即樣本的大?。簶悠穫€數(shù)越多，即樣本越大，定量分析結(jié)果越可靠，誤差率越小。但迄今為止，確定合格樣品個數(shù)尚未研究出來。據(jù)美國化學(xué)工程協(xié)學(xué)建議，要求5~15個樣品，也有人認(rèn)為至少需要20個乃至50個樣品。我國習(xí)慣上取5~10個樣品。關(guān)于取樣點位置，在物料處于靜止?fàn)顟B(tài)下取樣時，取樣點應(yīng)盡可能均布在物料的各個位置。如果能在混合物的運動流中取樣，則比靜止?fàn)顟B(tài)下取樣所得出分析結(jié)果要準(zhǔn)確。所以，在條件許可的情況下（如理想混合時間已經(jīng)確定），在混合器出口物流中取樣的辦法好。
3. 檢測
將取得樣品，用化學(xué)或物理的方法，測定各組分（尤其是關(guān)鍵組分——示蹤物）的含量：X。如果樣品個數(shù)是5，則檢測到5個結(jié)果：X1；X2；X3；X4；X5。關(guān)于檢測方法，應(yīng)由組分的性質(zhì)，混合的目的和實際條件來決定。
二、統(tǒng)計分析
將上述檢測結(jié)果，用統(tǒng)計學(xué)的方法，進行計算，得出單一的數(shù)值，來評估混合物的混合質(zhì)量，叫統(tǒng)計分析法。
1.算術(shù)平均值，又稱樣本均值：X
X= — Σxi
式中：n——點樣品數(shù)（樣本大?。?
Xi——第i個樣品測得的參數(shù)。如質(zhì)量、含水量、顆粒數(shù)等。
2.方差：σ2
σ2 = —— Σ（Xi — X）2
3.標(biāo)準(zhǔn)偏差，又稱SD（Standard Deviation的縮寫）：σ
σ=√σ2 =√——Σ（Xi – X）2
在20世紀(jì)40年代以前，一直用σ來定義（評估）粉體混合質(zhì)量，σ值越小，混合越均勻。然而，實踐表明，這一定義在某些情況下很不精確，誤差較大。英國粉體工程權(quán)威N.哈恩貝在其專著“工業(yè)中的混合過程”（中國石化出版社1991）說過這樣一句話：“……由樣品中得到的實踐方差（σ2）數(shù)值沒有多大價值，除非與極限方差值可以關(guān)聯(lián)”。
4.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，又稱RSD（Relative Standard Deviatio）：V
V有很多種算法，以下僅提供2個常用算法。
算法1：V= ×100%
算法2：V= （×100%）
5.一種簡單的定量分析方法
實踐中，囿于檢驗設(shè)備的限制，有時難以實現(xiàn)對混合各組分進行定量分析，這里介紹一種簡單的混合均勻度定量分析方法，可用于對混合均勻度進行粗略分析。
按照上述2中介紹的方法進行取樣，要求，取樣體積相同，然后對其進行精確稱重，對各取樣進行重量比較，并與理論重量進行比較，根據(jù)其差值來判斷混合均勻度，理論上，當(dāng)混合均勻時，相同體積的樣品，其重量也應(yīng)一樣。
對各樣本與理論重量的偏差按統(tǒng)計分析的方法，計算其不均勻度
三、結(jié)語
混合工況和混合效果要求千差萬別，所需求的混合設(shè)備也是多種多樣，從目前的混合裝備看，其性能還不能很好適應(yīng)各種混合工況的要求，因此更為高效可靠的混合設(shè)備開發(fā)是急需解決的問題，尤其是對少量該粘度液體與粉體的大產(chǎn)量作業(yè)混合更是急需攻關(guān)的難題?；旌闲Ч亩糠治鲆彩切枰鉀Q的問題，目前多采用的是粗略的分析方法，這是不能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求的。
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